不少刚接触气相色谱检测的新手,搜国产DB624色谱柱入口教程的时候经常踩坑,不是买回来的柱子和仪器接口不匹配装不上,就是安装操作不当导致分离效果差、柱子寿命短,这篇教程就把从选型确认到安装后维护的全流程讲清楚,跟着步骤操作基本不会出错。
第一步先确认色谱柱基础参数匹配
很多新手买的时候只看名字叫DB624就下单,结果买回来接口和自家仪器不匹配根本装不上,或者内径选错了分离效果差到离谱,所以买之前一定要先核对这几个参数:首先是你用的气相色谱仪品牌型号,不同品牌的色谱柱接口有差异,比如安捷伦的是标准螺口,岛津的部分型号是卡套式,福立、天美这些国产气相色谱的接口也各有不同,买的时候一定要和商家说明你的仪器型号,避免买错接口;然后是内径、长度和膜厚,常规测水质里的挥发性有机物、食品里的风味物质,选0.25mm内径、30米长、1.8μm膜厚的就够用,要是测土壤里的半挥发性有机物或者高沸点的农药残留,就选0.32mm内径或者膜厚3μm的规格,分离效果会更好;还要注意DB624的最高使用温度是260℃,不要长时间开到270℃以上,不然固定相会快速流失,柱子没用多久就会报废。
第二步是色谱柱安装前的预处理
很多新手拿到新的国产DB624色谱柱直接往仪器上装,结果要么柱头有碎屑导致鬼峰多,要么漏气基线乱飘,装之前一定要做预处理:首先拧掉两端的塑料保护帽,用配套的切柱器垂直切掉前端2到3厘米的长度,切的时候不要用力过猛,不然会把柱头的固定相切坏,切完之后拿蘸了无水甲醇或者丙酮的棉签轻轻擦一下切面,把附着的碎屑擦干净;然后把色谱柱的出气端暂时接到检测器上,打开载气,流量调到正常使用流量的1.5倍,吹个10分钟左右,把柱子里面的空气排干净,避免后续进样出现杂峰;最后要注意安装的时候别硬掰柱子,弯曲的半径不要小于10厘米,不然很容易把内部的毛细管掰断,接头要拧紧,做完之后可以用肥皂水涂在接头处看看有没有气泡,确认不漏气再往下走。
第三步是色谱柱入口端的安装与检漏
这一步是新手最容易出错的环节,装不好要么漏气要么柱子很快就坏:首先把你之前预处理好的国产DB624色谱柱的进气端,接到进样口的衬管上,进样口的衬管一定要换全新的,不要用之前用过的旧衬管,旧衬管里面积累的样品残留很容易污染新买的DB624柱,导致柱效下降;接的时候先把接头轻轻拧上去,感觉到有阻力再拧半圈到一圈就够,不要用蛮力拧,不然容易把螺口拧花,也容易压坏毛细管柱的接口;接完之后先不要开检测器,把进样口温度升到你实际使用温度高20℃左右的温度,载气调到正常分析的流量,静置10分钟,看基线有没有持续下降的情况,或者拿肥皂水涂在进样口的接头、隔垫位置,要是有气泡冒出来就是漏气,得重新拧紧接头或者换新的隔垫,确认完全不漏气之后,再把检测器打开,平衡个半小时到一小时,等基线平稳了就可以进样测试了。
第四步是入口使用后的维护注意事项
很多新手用完之后直接关电源,结果没用几次柱子就坏了,入口部分的维护也很重要:每次分析完之后,先把进样口和柱温箱的温度降到50℃以下再关载气和电源,不然高温下突然断电,柱子里的固定相容易流失;如果长时间不使用这台仪器,要把国产DB624色谱柱从进样口和检测器上拆下来,两端拧好保护帽,放在干燥、没有腐蚀性气体的地方存放,不要放在阳光直射的地方;日常使用的时候,进样口要定期换隔垫,每分析100到200针样品就换一次新的衬管,衬管里可以加一点玻璃棉,挡住样品里的不挥发杂质,避免这些杂质进到色谱柱里堵住柱头,影响分离效果。